火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

       摘要: 采用脉冲分布分析测光(PD A)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析.讨论了3种制样方法(Al2 O3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10 L/min、输入压力0.20~0.30 M Pa及氩气纯度大于99.99%的实验条件.通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1700脉冲,积分时间3600脉冲的分析条件.对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.99989.通过干扰元素V、T i、N b的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量.

作者:
詹会霞 谷国雪 范瑾
单位:
中车大同电力机车有限公司,山西大同,037038
出处:
《冶金分析》
刊期:
2017年第37卷第12期

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

摘要:采用脉冲分布分析测光(PD A)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析.讨论了3种制样方法(Al2 O3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10 L/min、输入压力0.20~0.30 M Pa及氩气纯度大于99.99%的实验条件.通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1700脉冲,积分时间3600脉冲的分析条件.对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.99989.通过干扰元素V、T i、N b的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量.

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