摘要: 为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法.对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论.确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180 L/h,氩气冲洗时间为2 s,预燃(HEPS)时间为6 s,积分时间为2 s,分析线对为N149.3 nm/Fe149.7 nm.在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰.采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致.实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定.