摘要: 烧结机头电除尘灰中含量较高的碳硫物质极易吸附烧结机头电除尘灰样品溶解液中Au(Ⅲ),对Au的测定影响严重,若采用焙烧的方法直接去除碳硫,因样品中碱金属含量高,极易烧结成块,不仅不能完全去除碳硫物质,反而给溶样造成困难.针对这一问题,实验提出了采用无水乙醇对样品进行浸泡后再焙烧的方法去除碳硫物质,然后再采用NaCl-NaF-KMnO4-王水(1+1)体系处理样品,以活性炭富集Au,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定烧结机头电除尘灰中A u的方法.实验表明,在30 g样品中加入30 m L无水乙醇进行浸泡,低温加热10 min,经抽滤烘干后,置于马弗炉于700℃焙烧1 h,冷却,加入10 g NaCl、0.5 g NaF、1 g KMnO4、80 mL王水(1+1),加热微沸30 min可将样品溶解完全.Au质量浓度在0.5~4.0μg/mL范围与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.12μg/mL.干扰试验表明,经活性炭富集分离后,共存元素对Au测定的干扰可忽略.采用实验方法对烧结机头电除尘灰实际样品中金进行测定,结果与火试金-重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%.
摘要： 烧结机头电除尘灰中含量较高的碳硫物质极易吸附烧结机头电除尘灰样品溶解液中Au(Ⅲ),对Au的测定影响严重,若采用焙烧的方法直接去除碳硫,因样品中碱金属含量高,极易烧结成块,不仅不能完全去除碳硫物质,反而给溶样造成困难.针对这一问题,实验提出了采用无水乙醇对样品进行浸泡后再焙烧的方法去除碳硫物质,然后再采用NaCl-NaF-KMnO4-王水(1+1)体系处理样品,以活性炭富集Au,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定烧结机头电除尘灰中A u的方法.实验表明,在30 g样品中加入30 m L无水乙醇进行浸泡,低温加热10 min,经抽滤烘干后,置于马弗炉于700℃焙烧1 h,冷却,加入10 g NaCl、0.5 g NaF、1 g KMnO4、80 mL王水(1+1),加热微沸30 min可将样品溶解完全.Au质量浓度在0.5~4.0μg/mL范围与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.12μg/mL.干扰试验表明,经活性炭富集分离后,共存元素对Au测定的干扰可忽略.采用实验方法对烧结机头电除尘灰实际样品中金进行测定,结果与火试金-重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%.
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