酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽

       摘要: 将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.

作者:
王冀艳 刘勉 赵晓亮 王君玉 曹立峰
单位:
河南省岩石矿物测试中心,河南郑州,450001 河南省岩石矿物测试中心,河南郑州 450001;联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心,河北廊坊 065000
出处:
《冶金分析》
刊期:
2017年第37卷第4期
基金:
河南省两权价款项目 物化探所2016年自主立项科研项目

酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽

摘要:将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.

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