摘要: 钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐 、硫化物 、氧化物等,通常情况下较难溶解.实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解.待样品溶液澄清后,以45.0 ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定.实验表明,锗的质量浓度在5～100 ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.006ng/mL.将实验方法应用于钼矿石标准物质 、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30％ ～2.8％,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值.在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93％ ～106％ 之间.
摘要：钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐 、硫化物 、氧化物等,通常情况下较难溶解.实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解.待样品溶液澄清后,以45.0 ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定.实验表明,锗的质量浓度在5～100 ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.006ng/mL.将实验方法应用于钼矿石标准物质 、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30％ ～2.8％,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值.在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93％ ～106％ 之间.
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