摘要: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了烟道灰中In时,多原子分子离子和同量异位素115Sn的干扰不可忽略.采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解烟道灰样品,选择115In为被测同位素,100 ng/m L185Re作为内标,以动能歧视碰撞池(KED)消除多原子分子离子干扰,以数学校正方程消除同量异位素115Sn的干扰,实现了电感耦合等离子体质谱法对烟道灰中In的测定.详细考察了115Sn对115In测定的干扰,结果表明,115Sn对115In的干扰量与Sn的含量呈线性相关,因此得到了对115Sn干扰进行校正的数学校正方程.在测定中,考虑到样品溶液中Sn的含量较高,一般超出了ICP-MS的测定范围,故选择以ICP-AES对Sn进行测定,再采用数学校正方程对其干扰进行校正.分别在标准模式和KED模式下对烟道灰样品中In进行了测定,结果表明,KED模式下In的测定结果与对照值(乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定值)基本一致,而标准模式下的测定结果相对偏高;同时试验表明,KED模式下In的背景等效浓度和方法检出限约比标准模式低一个数量级.因此实验选用KED模式进行测定并对其条件进行了优化,最终确定碰撞气流量为4.90 mL/min.在选定的实验条件下,In质谱强度与其质量浓度在5~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.9994,方法检出限为0.0046 ng/m L.将实验方法应用于实际烟道灰样品中In的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20% ~1.3%,加标回收率为98% ~102%.