石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

       摘要: 消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法( GFAAS )测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350℃保持30 s,600℃保持15 s,原子化温度为1600℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.9998,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%~98%之间。

作者:
程晓娟
单位:
首钢技术研究院检测中心,北京,100043
出处:
《冶金分析》
刊期:
2016年第36卷第12期

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

摘要:消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法( GFAAS )测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350℃保持30 s,600℃保持15 s,原子化温度为1600℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.9998,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%~98%之间。

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