摘要: 矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.
摘要：矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.
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