气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

       摘要: 目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害.实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法.通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10~100倍,同时研究了溶剂的切换时间.利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响.以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0~100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间.各组分的检出限为0.5~1.0 mg/L.对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%~6.2%,回收率为85%~108%.对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200mg/L之间.

作者:
林海 廖建萌 李春雄 李展江 李丹 周明辉
单位:
湛江出入境检验检疫局,广东湛江,524022 湛江市食品药品监督管理局,广东湛江,524020 广东出入境检验检疫局,广东广州,510623
出处:
《冶金分析》
刊期:
2016年第36卷第6期
基金:
国家质检总局科技计划项目

气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

摘要:目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害.实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法.通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10~100倍,同时研究了溶剂的切换时间.利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响.以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0~100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间.各组分的检出限为0.5~1.0 mg/L.对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%~6.2%,回收率为85%~108%.对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200mg/L之间.

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