摘要: 高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题.实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解.将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10～0.20 mol/L盐酸体系中,采用先加入5 mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法.结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00～10.00 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033 μg/mL.对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定.实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29％和0.36％.按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法GB/T 14563-2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致.