摘要: 为了解决锰铁、金属锰等合金试样玻璃熔融制片时侵蚀铂黄坩埚的难题,实验采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂、五氧化二钒氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融,有效避免了熔融制样过程中铂金坩埚腐蚀的问题,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁、金属锰中锰、硅、磷的分析方法.讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂以1∶45的稀释比、以0.5mL 200g/L溴化锂溶液为脱模剂,在1 120 ℃熔融制得的玻璃片均匀、透亮、无气泡,符合测定要求.精密度和正确度试验结果显示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD ,n＝10)在0. 10% ～0. 96% 之间,结果与锰铁标准物质、金属锰内控标样认定值(参考值)相符,完全满足常规分析要求.